تبلیغات
وبلاگ مختص رشته تکنولوژی صنایع شیمیایی - آزمایشات شیمیایی
وبلاگ مختص رشته تکنولوژی صنایع شیمیایی

آزمایشات شیمیایی :

 

1)            PH

2)            بریكس                               آنالیزهای آب میوه   

3)            اسیدیته

4)            NTU ( كدورت )

5)            اندازه‌گیری شفافیت و رنگ

6)            تست پكتیناز

7)            فعالیت آنزیمی

8)            قند های احیاءكننده

9)            قند كل

10)       سا كارز

11)       آزمایش سختی

12)       اندیس فرمالین

13)       انیدرید سولفورو

14)       خاكستر

15)       قلیائیت خاكستر

16)       فلزات كم مقدار

17)       درصد نمك رب

18)       الكل اتیلیك

19)       اسیدیته فرار

20)       عصاره خشك

1)                PH

دستگاه  PH متر را با محلول تامپون پ هاش =   4 و PH= 7    تنظیم نموده ، سپس مقداری از نمونه صاف شده ، در مورد كنسانتره رقیق شده وصاف شده را در یك بشر 100 میلی لیتر ریخته وتوسط پ هاش متر ، پ هاش آن را تعیین می نمائیم .

 

2) بریكس : مواد جامد محلول در آب (رفراكتومتری)

چند قطره از محلول صاف شده ودر مورد كنسانتره رقیق شده وصاف شده ر اروی منشور رفراكتومتر ( كه بر حسب ساكارز درجه بندی شده است ) قرار داده وآن را كاملا یكنواخت پخش می كنیم وغلظت را در 20 درجه سانتی گراد می خوانیم .

نتیجه بر حسب گرم درصد گرم ساكارز درجه بریكس Brix  بیان می شود . 

3) اسیدیته (اسیدیته قابل تیتراسیون ):

مقدار 5 سی سی از نمونه صاف شده ودر مورد كنسانتره رقیق شده وصاف شده را با پیپت  در یك ارلن ریخته وبا  سود 1/0  نرمال در مقابل بلو دو متیلن یا فنل فتالئین تا ایجاد رنگ صورتی پایدار  در فنل فتالئین ورنگ آبی پایدار  در بلو دو متیلن تیتر می كنیم و آن را به 1/8 می رسانیم .نتیجه را بر حسب اسید عمده در صد گرم نمونه بیان می كنیم ..

اسیدیته بر حسب اسید سیتریك طبق فرمول زیر محاسبه می گردد :

N   : سود مصرفی بر حسب میلی لیتر        100   ×    0064/0   ×      N  =     اسیدیته                                 

S  : مقدار نمونه برداشت شده                                       S

 

 

یك میلی لیتر سود 0.1 نرمال معادل 0064/0 گرم اسید سیتریك است .

یك میلی لیتر سود0.1 نرمال معادل 0067/0  گرم اسید مالیك است .

یك میلی لیتر سود0.1  نرمال معادل 0075/0  گرم اسید تارتریك است .

 

 

 

NTU :  اندازه‌گیری NTU (كدورت)

 

1-    اگر نمونه مورد نظر آبمیوه باشد مستقیماً عمل می‌كنیم.

2-    اگر نمونه كنسانتره باشد ابتدا آن را با آب مقطر رقیق كرده و به بریكس مورد نظر می‌رسانیم.

3-    سپس دستگاه NTU را روشن كرده سل دستگاه را كه از قبل شسته و خشك كرده‌ایم از نمونه مورد نظر پر می‌كنیم.

4-    سل را در داخل دستگاه قرار می‌دهیم.

5-    عدد خوانده شده بر روی مانیتور دستگاه NTU (كدورت) را نشان می‌دهد.

اندازه‌گیری شفافیت و رنگ

 

1-    اگر نمونه مورد نظر آبمیوه باشد مستقیماً عمل می كنیم.

2-    اگر نموه كنسانتره باشد ابتدا آن را با آب مقطر رقیق كرده و به بریكس مورد نظر می‌رسانیم.

3-    دستــگاه اسپكتروفتــومتر را روشن كرده و با آب مقطر بعد باا تنظیم طول موج شفافیت (625 میلی‌متر و رنگ 440 میلی‌متر) دستگاه را صفر و كالیبره می‌كنیم.

4-    پس از خالی كردن كوت محتوی آب نمونه را در داخل همان كوت می‌ریزیم.

5-    كوت را در داخل دستگاه قرار داده و عدد را می‌خوانیم. عدد خوانده شده بر روی مانیتور دستگاه شفافیت و رنگ نمونه را نشان می‌دهد.

 

تست پیكتیناز:

 

ابتدا آبمیوه را توسط كاغذصافی صاف كرده و در یك لوله آزمایش می‌ریزیم (5cc)  سپس 2 برابر مقدار آبمیوه اسید الكل به ان اضافه می‌كنیم. (10cc) و به مدت 10 دقیقه می‌گذاریم ثابت بماند.

بعد از 10 دقیقه اگر در سطح فلوك دیده نشد آنزیم اثر كرده اگر فلوك دیده شد آنزیم اثر نكرده و به آن فرصت می‌دهند تا اثر كند.

 

فعالیت آنزیمی :

 

اسیدیته ایجاد شده در آب میوه حاوی آنزیم در مدت 30 دقیقه تقریباً معادل است با نسبت فعالیت آنزیمی پكتولیتیكی.

 

معرفها:

 

محلول پكتین: 5 گرم پكتین مركبات و 85/5 گرم از كلرورسدیم را در آب حل كرده و تا 500 میلی‌لیتر رقیق می‌كنیم.

 

 

50 میلی لیتر از محلول پكتین ر ادر یك بشر گرم میكنیم،حرارت ر ا تا 95  درجه سانتی گراد می رسانیم وبه مدت یك دقیقه درهمان درجه حرارت نگه میداریم .بعد محلول را به سرعت تا 30 درجه سانتی گراد سرد می كنیم .2 میلی لیتر آب میوه ، نكتار میوه كنسانتره ( در مورد كنسانتره ابتدا به حد غلظت اصلی رقیق می كنیم ) ، اضافه كرده مخلوط می كنیم ودر تمام مدت عملیات بعدی حرارت را در 30 درجه سانتی گردا حفظ می كنیم از دستگاه پ هاش متر استفاده می كنیم با اضافه كردن سود 02/0 نرمال توسط بورت پ هاش محلول را به 7 می رسانیم عدد بورت را یادداشت كرده واضافه كردن سود 02/0 نرمال را دقیقا به مدت 30 دقیقه ادامه می دهیم بطوریكه پ هاش 7 حفظ شود .( میلی لیتر ) اسیدیته ایجاد شده در مدت 30 دقیقه تقریبا معادل است با نسبت فعالیت آنزیمی پكتولیتیكی .فعالیت آنزیمی آب میوه را بر حسب میلی گرم متوكسیل آزاد شده در اثر یك میلی لیتر محلول آنزیم بیان میكنیم .

                                                            

                                               

                   

                                                    21×02/0 ×V            

                                                                                    =  فعالیت آنزیمی

                                                        حجم آب میوه برداشته شده

 

 

V: حجم سود  02/0 نرمال مورد نیاز برای حفظ پ هاش = 7 بعد از خنثی كردن 31 = وزن مولكولی متوكسیل CH3O

 

 

 

قندها ی  احیاء كننده :

 

ابتدا از نمونه 25 سی سی برداشته به حجم 100 می رسانیم بعد با زغا ل اكتیو صاف می كنیم بعددر یك ارلن 100 میلی لیتر ی محتوی 5 میلی لیتر فهلینگ A و5 میلی لیتر فهلینگ  B  ریخته وچند قطره متیلن بلو به آن اضافه می كنیم ومی گذاریم روی هیتر بجوشد وچند دانه پرل شیشه ای به آن اضافه می كنیم تا از پرش محلول به بیرون جلوگیری كند . سپس به وسیله پیپت ازمحلول صاف شده نمونه آنر اتیتر می كنیم تاایجاد رنگ آجری پایدا ر .( بعد دوباره متیلن بلو اضافه می كنیم اگر آبی شد دوباره تیتر می كنیم ) .

                                                   100×100× عیار فهلینگ                                =                                                                                           قند احیا ء

                        1000 × مقدار تیتر شده آبمیوه صاف شده × 25

 

Cu++            Cu+  ( احیاء مس دو ظرفیتی به یك ظرفیتی )

مساوی است با : قند احیاء بر حسب گرم در صد گرم نمونه .

 

قندكل :

 

در بالن مدرج 100 میلی لیتری كه قبلا 25 میلی لیتر از محلول صاف شده ریخته ایم 25 میلی لیتر آب مقطر میافزائیم .سپس در حالیكه بالن را می چرخانیم 6  تا 10 میلی لیتر اسید كلرئیدریك می افزائیم ، حمام آب را تا 60 – 70 درجه گرم می كنیم وطوری تنظیم میكنیم كه در جه حرارت تقریبا 70 درجه ثابت بماند ، بالن را در حمام قرار می دهیم وبه مدت 3 دقیقه دائم به هم می زنیم ومی گذاریم 7 دقیقه در حمام بماند سپس بالن را در حمام 20 در جه فرو می بریم وقتیكه محتوی بالن تا 35 درجه سرد شد با سود در مجاورت فنل فتالئین خنثی كرده وبا آب به حجم می رسانیم .

5 میلی لیتر فهلینگ  A و5 میلی لیتر فهلینگ  B در ارلن 100 میلی لیتری را با آن طبق روش قبل تیتر می كنیم ومقدار قند احیاء كننده بعد از انورت یا قند كل ر ادر صد گرم نمونه بر حسب قند استاندارد محاسبه كنید .

                                                   100 × 100 × 100 × عیار فهلینگ          = قند كل            

                          1000  × مقدار تیتر شده آبمیوه صاف شده × 25  ×25

 

مساوی است با : قندكل بر حسب گرم در صد گرم نمونه

 

 

 

 

ساكارز ( قند غیر احیاء بر حسب ساكارز )

 

در صد گرم محتوی در 100 گرم نمونه طبق فرمول زیر محاسبه می شود ، كه در آن : S=(N-n)0/95

N  :گرم درصد قند كل

n   : گرم درصد قند احیاء كننده

95/0  : نسبت وزن مولكولی ساكارز به وزن مولكولی گلوكز وفروكتوز

 

               95/0         ×      (      قند احیا ء  -    قند كل    ) =    ساكارز

 

 

مساوی است با : ساكارز بر حسب گرم در صد گرم نمونه

 

آزمایش سختی آب :

 

از آب مقطر5 سی سی برداشته واز محلول سنجش سختی یك قطره محلول شماره یك  به آن اضافه می كنیم اگر رنگش آبی شد یعنی سختی ندارد ولی اگر تغییر رنگ داد وبنفش شد یعنی سختی داردواز محلول دو قطره قطره اضافه می كنیم تا رنگ بنفش زایل شود  هر قطره از این محلول برابر 2 PPm  است .

 

 

اندیس فرمالین (فرمل تیتراسیون ) :

 

25میلی لیتر از آب میوه ویا معادل آن كنسانتره را به یك بشر منتقل می كنیم وروی بهم زن مغناطیسی گذاشته در حال بهم زدن نمونه را به وسیله هیدراكسید سدیم تا 1/8 PH  خنثی می كنیم . 10 میلی لیتر محلول فرمالدئید را در حال بهم زدن اضافه می كنیم ، بعد از تقریبا یك دقیقه با محلول سود 1/0 نرمال تا رسیدن به پ هاش 1/8  تیتر می كنیم و.حجم هیدراكسید بكار رفته را یادداشت می نمائیم .

نكته مهم : تعیین اندیس فرمالین سیب ، انگور ، پرتغال ، آلبالو به علت تقلبات مهم می باشد .

محاسبه :

                                                       1/0   ×1000  ×V      =اندیس فرمالین

                                                                            VO

    VO : حجم نمونه مورد آزمون بر حسب میلی لیتر

V   :   حجم هیدراكسیدسدیم بكار رفته بر حسب میلی لیتر

یاد آوری :  اگردر  نمونه  SO2 موجود باشد چند قطره H2O2 اضافه می كنیم .

.

 

انیدرید سولفورو :

 

50 گرم از آب میوه ویا معادل آن نكتا ر ویا كنسانتر ه را وزن كرده دریك ارلن 200 میلی لیتری می ریزیم وبه  آن 25 میلی لیتر سود 1/0 نرمال اضافه می كنیم وپس از مخلوط كردن می گذاریم 10 دقیقه بماند .سپس 10 میلی لیتر اسید سولفوریك رقیق وچند قطره محلول نشاسته اضافه می كنیم وبلافاصله با محلول ید 5 0/0 نرمال تا ظهور رنگ آبی تیتر می كنیم ومقدار انیدرید سولفورو را بر حسب میلی گرم در صد گر م از فرمول زیر بیان می كنیم :

یك میلی لیتر محلول ید 05 /0 نرمال = 6/1 میلی گرم SO2   آزاد

 

 

                                                              =      100 × 6/1 × مقدارمیلی لیتر تیتر شده

                                                                                  (50 g ) وزن نمونه

 

خاكستر :

 

ابتدا كپسول چینی به ظرفیت 50 سانتی متر مكعب  را كوره گذاری می كنیم تاكاملا خشك شود سپس در دسیكاتور قرار میدهیم تا سرد شده  سپس توزین می كنیم ومقدار آن را یادداشت می نمائیم . مقدارمناسب نمونه ( 25 گرم آب میوه ، 10 گرم نكتار ، 5 گرم كنسانتره ) را در كپسول چینی كه قبلا توزین شده است می ریزیم ودر روی حمام آب گر م وبا اون 100 در جه سانتی گراد قرار می دهیم تا آب ازبین برود .

چند قطره روغن زیتون خالص به آن افزوده به آهستگی در روی شعله می سوزانیم تا موقعی كه دود نكند .

كپسو ل را در كوره 525 درجه سانتی گراد می گذاریم تازمانی كه خاكستر سفید رنگ بدست آید پس از سرد شدن باكمی آب مقطر خاكستر را مرطوب می كنیم وابتدا در روی حمام آب گرم سپس اجاق برقی خشك كرده ودر كوزه 525 درجه سانتی گراد تا وزن ثابت می سوزانیم .

اختلاف دو توزین مقدار خاكستر در نمونه توزین شده می باشد .مقدار خاكستر را در صد گرم نمونه بیان می كنیم .

 

 

 

 

 

قلیائیت  خاكستر :

 

به خاكستر بدست آمده در كپسو ل چینی مقدار معینی اسید كلرئیدریك 1/0 نرمال ( معمولا  10 میلی لیتر ) می ریزیم ودر روی حمام آب گرم می جوشانیم پس از آن سر د كرده چند قطره معرف متیل اورانژ (یك درصد آبی ) اضافه می كنیم وزیادی اسید را با سود 1/0 نرمال تیتر می كنیم .( تبدیل رنگ قرمز آلبالوئی به نارنجی )

اختلاف بین حجم اسید كلرئیدریك اضافه شده وحجم سود مصرفی مربوط به قلیائیت خاكستر یعنی میلی لیتر اسید مورد نیاز برای خنثی كردن خاكستر حاصل از نمونه توزین شده می باشد سپس قلیائیت را بر حسب كربنات پتاسیم در خاكستر حاصل از صد گرم نمونه بیان می كنیم .

 

100 × 00691 /0  ×( میلی لیتر سود 1/0 نرمال – میلی لیتر اسید كلرئیدریك  1/0 نرمال )

 


                                          در صد خاكستر

 

مساوی است با : قلیائیت خاكستر بر حسب گرم در صد گرم نمونه .

 

فلزات كم مقدار:

 

5 گرم آب میوه یا معادل آن نكتار میوه و یا كنسانتره را در یك كپسول چینی كه قبلاً توزین شده است وزن نموده پس از تبخیر در روی حمام آب گرم ابتدا مستقیماً می‌سوزانیم و سپس طبق روش خاكستر در كوره 550 درجه سانتیگراد خاكستر می‌نمائیم.

پس از توزین، خاكستر حاصله را در اسید نیتریك رقیق 1 به 10 حل كرده و به یك بالن مدرج 100 میلی‌لیتری منتقل می‌كنیم. و با آب به حجم می‌رسانیم و مخلوط می‌كنیم.

نمونه را مستقیم در داخل بالن مدرج توسط دستگاه اسپكتروفتومتر جذب اتمی می‌خوانیم سپس با استفاده از منحنی‌های استاندارد میزان فلزات ، ارسنیك، مس، آهن، روی، سرب و قلع موجود در نمونه را بر حسب میلی‌گرم در صد گرم نمونه بیان می‌كنیم.

درصد نمك رب:

 

5/0 گرم رب را به حجم 100 می‌رسانیم سپس 5 قطره كرومات پتاسیم اضافه كرده با نیترات نقره تیتر می‌كنیم سپس در فرمول زیر جاگذاری می‌كنیم.

4 × 584/0 × عدد تیتر تقسیم بر وزن نمونه

 

 

الكل اتیلیك:

اساس كار:

پس از خنثی كردن، الكل از راه تقطیر جدا می‌شود و توسط بیكرومات پتاسیم در محیط اسید نیتریك، به اسید استیك تبدیل می‌گردد (اكسید می‌شود) زیادی بیكرومات از راه یدومتری اندازه‌گیری می‌شود.

 

 

معرفها:

1- یدور پتاسیم

2- تیوسولفات سدیم 1/0 نرمال

3- بیكرومات پتاسیم (K2Cr2O7)

4- محلول سود 1/0 نرمال

5- پودر فنل فتالئین

6- اسید نیتریك

7- محلول نیتروكرومیك

طرز عمل:

در یك بالن 250 میلی‌لیتری 10 گرم از نمونه را منتقل كرده و روی آن 60 میلی‌لیتر آب مقطر اضافه می‌كتیم. چند دانه سنگ جوش افزوده و 10 تا 20 میلی‌گرم پودر فنل فتالئین اضافه كرده و قطره قطره سود 1/0 نرمال می‌ریزیم تا رنگ ثابت قرمز ارغوانی پیدا شود. بالن را به دستگاه تقطیر وصل كرده. از محلول تقطیر شده 50 میلی‌لیتر برداشته با آب مقطر در داخل بالن مدرج 200 میلی‌لیتری به حجم رسانده و مخلوط می نماییم.در یك ارلن در سمباده‌ای كه قبلاً خوب شسته شده 20 میلی‌لیتر از محلول تقطیر شده ریخته و 10 میلی‌لیتر محلول نیتروكرومیك به آن اضافه كرده مخلوط می‌نماییم. درب آن را بسته و مدت 30 ثانیه در حرارت 20-18 درجه سانتیگراد می‌گذاریم بماند. در این درجه حرارت در مدت نیم ساعت محلول اكسید می‌شود به این محلول 50 میلی‌لیتر آب مقطر و حدود یك گرم یدور پتاسیم می‌افزاییم. تقریباً بعد از یك دقیقه ید آزاد شده را با تیوسولفات سدیم 1/0 نرمال تا برگشتن رنگ زرد رنگ زنگاری روشن عیارسنجی می‌كنیم. اندازه‌گیری نباید در مجاورت نور شدید باشد.

 

اسیدیته فرار:

برای اندازه‌گیری اسیدیته فرار از دستگاه تقطیر با بخار آب استفاده می‌نماییم مقدار مناسب نمونه (آب میوه 10 گرم، نكتار 5 گرم، كنسانتره 2 گرم) را تا 25 میلی‌لیتر رقیق نموده و به قسمت مخزن داخلی دستگاه می‌ریزیم و به مبرد وصل نموده و در مخزن بیرونی 500 میلی‌لیتر آب جوشیده ریخته درحالیكه بازوی راست باز می‌باشد به مدت 3 دقیقه حرارت می‌دهیم.

بازوی راست را بسته و تا 300 میلی‌لیتر در یم ارلن تقطیر می‌كنیم 5/0 میلی‌لیتر فتل فتالئین به محلول تقطیر شده افزوده و به سرعت با سود 1/0 نرمال تیتر می‌كنیم. رنگ صورتی در حدود 10 ثانیه باید ثابت بماند.

100 × 006/0 × میلی‌لیتر سود 1/0 نرمال

= اسیدیته فرار – برحسب گرم

وزن نمونه                                اسیداستیك درصد گرم نمونه

 

یك لیتر از نمونه آب میوه و یا 200 گرم از آب میوه تغلیظ شده و یا نكتار میوه را به یك لیتر رسانده در بالن ته گرد می‌ریزیم و چند عدد سنگ جوش اضافه كرده، سپس قسمت مندرج را كه روغن‌ها در آن جمع می‌شود از آب مقطر پر می‌كنیم و به قسمت محفظه‌دار بالن وصل نموده و یك ساعت می‌جوشانیم.حرارت را قطع كرده می‌گذاریم چند دقیقه بماند، سپس سطح اب را به نحوی تنظیم كرده (به وسیله شیر) كه لایه چربی در قسمت مندرج (حد فاصل چربی و آب در ابتدای قسمت مندرج قرار بگیرد. قسمت محفظه‌دار از بالن را جدا كرده و مقدار روغن را از پایین به بالا می‌خوانیم و حجم روغن را برای 100 میلی‌لیتر نمونه محاسبه می‌كنیم.

 

عصاره خشك :

در یك ظرف رطوبت‌دار ته پهن كه قطر آن حدود 60 میلی‌متر است قشری از سنگ پومیس تهیه شده قرار داده و به وزن ثابت رسانده و وزن می‌نماییم. مقداری نمونه كه حاوی 4-3 گرم عصاره خشك باشد در ظرف فوق وزن نموده (10 گرم آب میوه 5 گرم نكتار 2 گرم كنسانتره.) در روی حمام آب گرم تبخیركرده سپس نمونه را در اون، خلاء 70 درجه سانتیگراد تحت فشار كمتر از 25 میلی‌متر جیوه ،خشك می‌كنیم. عمل توزین را آنقدر ادامه داده تا اختلاف دو توزین در فاصله زمانی 2 ساعت، كمتر یا مساوی 2 میلی‌گرم باشد اختلاف دو توزین مقدار عصاره خشك در نمونه توزین شده می‌باشد.

نحوه تهیه سود 1/0 نرمال :

 

ابتدا آب مقطر را جوشانده وبعد به دمای 20 درجه سانتی گراد می رسانیم ، 100 سی سی سود یك نرمال در یك بالن یك لیتری ریخته وبا آب مقطر 20 درجه سانتی گراد به حجم یك لیتری  می رسانیم یا اینكه از تیترازول استفاده می كنیم .

 

 

نحوه تهیه استات سرب :

 

90 گرم استات سرب برداشته در یك ارلن یك لیتری ریخته وسپس 350 میلی لیتر آب مقطر را بر روی آن اضافه می كنیم وزیر هود آزمایشگاهی حرارت می دهیم تا بجوشد چند دقیقه بعد جوشیدن خنك كرده درش را بسته داخل یخچال می گذاریم تا یك روز بماند ،اگر اشباع نباشددوباره مراحل فوق را انجام می دهیم .

 

 

 

نحوه تهیه فهلینگ A  و B  :

 

محلول فهلینگ A  :  639/34  گرم سولفات مس متبلور در آب حل كرده وحجم آن را به 500 میلی لیتر برسانید ودر صورت لزوم صاف نمائید .

 

محلول فهلینگ B : 173 گرم تارترات مضاعف سدیم وپتاسیم و50 گرم سود ر ادر آب مقطر حل كرده وحجم آن را به 500 میلی لیتر برسانید وبگذارید 2 روز بماند وبعد صاف نمائید

 

طزر گرفتن عیار فهلینگ :

 

5 سی سی فهلینگ  A  و5 سی سی فهلینگ B در یك ارلن ریخته روی هیتر می گذاریم ومانند مراحل قند احیاء را انجام می دهیم وبعد با گلوكز 1/1 گرم برداشته شده به حجم رسیده تیتر می كنیم .   

                                          مقدار تیتر شده

                                                                                                   = عیار فهلینگ

                                                         100

VPN setup

قالب وبلاگ

دانلود رایگان