تبلیغات
وبلاگ مختص رشته تکنولوژی صنایع شیمیایی - مطالب آزمایشگاه شیمی تجزیه
وبلاگ مختص رشته تکنولوژی صنایع شیمیایی

مرتبه
تاریخ : شنبه 9 دی 1391


 

در کروماتوگرافی ستونی جسم بین فازهاى مایع و جامد پخش میشود. فاز ساکن جسم جامدی است و این جسم اجزای مایعی را که از آن میگذرد به طور انتخابی در سطح خود جذب میکند و آنها را جدا میکند. اثرهایی که باعث جذب سطحی میشوند همان اثرهایی هستند که موجب جذب در مولکولها میشوند. این اثرها عبارتند از: جاذبه الکترواستاتیکی، ایجاد کمپلکس، پیوند هیدروژنی، نیروی واندروالس و غیره.

برای جدا کردن یک مخلوط با کروماتوگرافی ستونی، ستون را با جسم جامد فعالی (فاز ساکن) مانند آلومینا یا سیلیکاژل پر میکنند و کمی از نمونه مایع را روی آن میگذارند. نمونه ابتدا در بالای ستون جذب میشود. سپس حلال استخراج کننده ای را در داخل ستون جریان میدهند. این فاز مایع متحرک، اجزای مخلوط را با خود میبرد. ولی به علت نیروی جاذبه انتخابی فاز جامد، اجزای مربوط میتوانند با سرعتهای مختلفی به طرف پایین ستون حرکت کنند. ترکیبی که با نیروی کمتری جذب فاز ساکن شود سریعتر خارج میشود زیرا که درصد مولکولی آن در فاز متحرک از ترکیبی که با نیروی زیادتری جذب فاز ساکن میشود بیشتر است.

 

 

اجزای تفکیک شده را میتوان مجددا به دو روش به دست آورد:

1) مواد جامد ستون را میتوان خارج کرد و قسمتی از آنرا که حاوی باند مورد نظر است برید و با حلال مناسب استخراج کرد.

2) چون باندها با زمانهای مختلفی خارج میشوند میتوان آنقدر حلال را از ستون عبور داد تا باندها از انتهای آن خارج شوند و در ظرف جداگانه ای بریزند.

معمولا روش دوم کاربرد بیشتری دارد.

در مورد اجسام رنگین میتوان باندهایی را که به طرف پایین ستون می آیند مستقیما مشاهده کرد.

 




ادامه مطلب
طبقه بندی: آزمایشگاه شیمی تجزیه، 
ارسال توسط رامین ابراهیمی


کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).

 

 

این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنین میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.

در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.




ادامه مطلب
طبقه بندی: آزمایشگاه شیمی تجزیه، 
ارسال توسط رامین ابراهیمی
مرتبه
تاریخ : شنبه 9 دی 1391


مقدمه :

نحوه کار با دستگاه اسپکتروفوتومتر

بطور کلی هر روش یا دستگاهی که بررسی برهمکنش نور با ماده بپردازد به روشهای اسپکتروسکوپی یا طیف سنجی مربوط می شود.

روشهای اسپکتروفوتومتری بسیار وسیع هستند که در هر تکنیک به بررسی برهم کنش یک بخش از نور یا امواج الکترومغناطیس با ماده پرداخته می شود.

اما برای استفاده از تکنیک اسپکتروفوتومتری مانند طیف سنجی ماورای بنفش مرئی ، برای اندازه گیری کمی باید در ابتدا یک منحنی کالیبراسیون رسم گردد. به عنوان مثال چنانچه بخواهیم از اسپکتروسکوپی ماورای بنفش مرئی برای اندازه گیری غلظت یک یون مجهول مثلاً یون آهن 3 استفاده کنیم باید در ابتدا چند محلول کاملاً معلوم از این یون تهیه شود و منحنی غلظت بر حسب میزان جذب برای این یون رسم گردد. این منحنی کالیبراسیون نام دارد.

سپس با اندازه گیری میزان جذب نمونه ی مجهول و بر اساس منحنی کالیبراسیون می توان به غلظت نمونه ی مجهول دست یافت.

۱الف) واکنش فلزها و از جمله آهن با سولفوریک اسید رقیق و غلیظ متفاوت است. آهن با سولفوریک اسید رقیق گاز هیدروژن تولید می‌کند در حالی که در واکنش با سولفوریک اسید غلیظ گاز SO2 تولید می‌کند:

واکنش آهن با اسید رقیق:

2 Fe + H2SO4 --> H2 + Fe2SO4

واکنش آهن با اسید غلیظ:

 Fe + H2SO4 + 2 H+ --> Fe2+ + SO2 + 2 H2O

الف) هر نمکی می‌تواند اسید هم خانواده خود را جذب نماید. برای نمونه سولفاتها می‌توانند سولفوریک اسید را جذب کنند، کلریدها هیدرو کلریک اسید را و...




ادامه مطلب
طبقه بندی: آزمایشگاه شیمی تجزیه، 
ارسال توسط رامین ابراهیمی



کمکهای اولیه در آزمایشگاه شیمی

با وجود احتیاطهای لازم ممکن است در موقع کار در آزمایشگاه دست یا قسمتی از پوست بدن در اثر تماس با مواد شیمیایی سوخته و یا صدمه ببینند. در این صورت از دستورات زیر استفاده کنید.

 

سوختگی حاصل از اسیدها:

بلافاصله قسمت آسیب دیده را با آب زیاد بشویید و سپس با محلول سدیم بی‌کربنات رقیق (5%) شستشو داده و بعد محل سوختگی را با کمی پارافین یا پماد mgo در گلیسرین، چرب کنید.

 

سوختگی حاصل از قلیاها:

شستشو با مقدار زیادی آب و بعد شستشو با محلول (5%) آمونیم کلرید یا محلول اشباع شده بوریک اسید و یا محلول (2%) اسید استیک و مجددا شستشو با آب.

 

سوختگی با فسفر:

محل سوختگی را باید با محلول (1%) سولفات مس و یا محلول (1%) نیترات نقره شستشو داد.

 

سوختگی با برم:

با مقدار زیادی آب بشویید و سپس با گلسیرین چرب کرده و اگر ناراحتی ادامه داشت پس از مدت کمی گلسیرین را با آب گرم از روی قسمت آسیب دیده پاک نموده و از پماد مخصوص سوختگی استفاده کنید.

 




ادامه مطلب
طبقه بندی: آزمایشگاه شیمی تجزیه، 
ارسال توسط رامین ابراهیمی
مرتبه
تاریخ : شنبه 9 دی 1391


بطور کلی هر روش یا دستگاهی که ه بررسی برهمکنش نور با ماده بپردازد به روشهای اسپکتروسکوپی یا طیف سنجی مربوط می شود.
روشهای اسپکتروفوتومتری بسیار وسیع هستند که در هر تکنیک به بررسی برهم کنش یک بخش از نور یا امواج الکترومغناطیس با ماده پرداخته می شود.
اما برای استفاده از تکنیک اسپکتروفوتومتری مانند طیف سنجی ماورای بنفش – مرئی ، برای اندازه گیری کمی باید در ابتدا یک منحنی کالیبراسیون رسم گردد. به عنوان مثال چنانچه بخواهیم از اسپکتروسکوپی ماورای بنفش – مرئی برای اندازه گیری غلظت یک یون مجهول مثلاً یون آهن 3 استفاده کنیم باید در ابتدا چند محلول کاملاً معلوم از این یون تهیه شود و منحنی غلظت بر حسب میزان جذب برای این یون رسم گردد. این منحنی کالیبراسیون نام دارد.
سپس با اندازه گیری میزان جذب نمونه ی مجهول و بر اساس منحنی کالیبراسیون می توان به غلظت نمونه ی مجهول دست یافت.

۱الف) واکنش فلزها و از جمله آهن با سولفوریک اسید رقیق و غلیظ متفاوت است. آهن با سولفوریک اسید رقیق گاز هیدروژن تولید می‌کند در حالی که در واکنش با سولفوریک اسید غلیظ گاز SO2 تولید می‌کند:

واکنش آهن با اسید رقیق:

2 Fe + H2SO4 --> H2 + Fe2SO4

واکنش آهن با اسید غلیظ:

 Fe + H2SO4 + 2 H+ --> Fe2+ + SO2 + 2 H2O

 

 

 

۲الف) هر نمکی می‌تواند اسید هم خانواده خود را جذب نماید. برای نمونه سولفاتها می‌توانند سولفوریک اسید را جذب کنند، کلریدها هیدرو کلریک اسید را و...

 

٣الف) اسپکتروسکوپی فرابنفش-مرئی:
به طور کلی هر روش یا دستگاهی که به بررسی برهم‌کنش نور با ماده بپردازد به روشهای اسپکتروسکوپی یا طیف سنجی مربوط می‌شود. روشهای اسپکتروفوتومتری بسیار گسترده‌اند و در هر روش به بررسی برهم‌کنش یک بخش از نور یا امواج الکترومغناطیس با ماده پرداخته می‌شود. برای اندازه‌گیری کمی با اسپکتروفوتومتری، در ابتدا باید یک منحنی کالیبراسیون رسم گردد. برای مثال چنانچه بخواهیم از اسپکتروسکوپی UV-Vis برای اندازه‌گیری غلظت یک یون مانندیون آهن III استفاده کنیم، باید در ابتدا چند محلول معلوم از این یون تهیه شود و منحنی غلظت بر حسب میزان جذب برای این یون رسم گردد. این منحنی کالیبراسیون نام دارد. سپس با اندازه‌گیری میزان جذب نمونه مجهول و بر اساس منحنی کالیبراسیون می‌توان به غلظت نمونه مجهول پی برد.



ادامه مطلب
طبقه بندی: آزمایشگاه شیمی تجزیه، 
ارسال توسط رامین ابراهیمی

VPN setup

قالب وبلاگ

دانلود رایگان